Analitik Kimya Kristalleştirme

Organik reaksiyonlar sonunda ayrılan katı organik bileşikler nadiren saftırlar. Esas olarak elde edilmek istenen maddenin yanı sıra ortamda safsızlıklarda bulunma ihtimali çok fazladır. yapılan bir işlemdir.
Katı maddenin uygun çözücüde çözülüp soğutulması ile kristaller meydana gelir. Oluşan bu kristaller maddenin ilk haline göre daha saf olmakla birlikte, bu işlemin tekrarlanması istenen maddenin saflık derecesini arttırır. Elde edilen ham ürüne doğrudan kristallendirme uygulanmamalıdır. Bazı safsızlıklar kristallenme hızını düşürür, hatta kristal oluşumunu tamamen önleyebilirler. Böylece önemli miktarda madde kaybı olabilir. Bundan dolayı kristallendirmeden önce, gerekirse su buharı damıtması, ayrımsal damıtma gibi ön saflaştırma yöntemleri uygulanmalıdır.

Katıların kristallendirilerek saflaştırılmaları verilen bir çözücü veya çözücü karışımındaki farklı çözünürlüklerine dayanır. Kristallendirme işlemi yapılırken şu sıra izlenmelidir. edilmelidir.

Saf olmayan maddenin uygun bir çözücüde kaynama noktası veya biraz yakın bir sıcaklıkta çözülmesi,
Sıcak çözeltinin çözülmemiş madde ve tozlardan süzülerek ayrılması,
Sıcak çözeltinin soğumaya bırakılıp çözünmüş maddenin kristallenmesi,
Kristallerin çözücü fazından ( ana çözelti ) ayrılması.
Oluşan kristallerin kurutulduktan sonra saflıkları genellikle erime noktalarına bakılarak kontrol edilir, saf değillerse madde saf çözücüden yeniden kristallendirilir. Bu işlem erime noktası sabit saf madde elde edilinceye kadar tekrarlanır.

Kristallendiirme işleminde kullanılacak bir çözücü seçilirken bu çözücünün saflaştırılacak maddenin iyi oluşacak kristallerini vermeli, safsızlıkları kolayca çözmeli veya düşük sıcaklıkta az çözüyor olmalı, madde ile reaksiyona girmemeli, düşük kaynama noktasına sahip
olmalı.
En fazla kullanılan çözücüler; saf su (kaynama noktası 100º C), dietil eter (kaynama noktası 35º C), aseton (kaynama noktası 56º C),kloroform (kaynama noktası 61º C), metil alkol (kaynama noktası 64,5º C), karbontetraklorür (kaynama noktası 77º C), petrol eteri (kaynama noktası 40-60º C),etil alkol (kaynama noktası 78º C) dir.

Kristallenme işlemi su şekilde yapılır. Örnek seçilen uygun çözeltide çözdürülür. Çözelti geri soğutucu altında bir süre kaynatılır. Çözelti sıcak iken süzgeç kağıdından süzülür. Süzüntü üzeri saat camı kapatılarak bekletilir. Eğer küçük kristallere elde edilmek isteniyorsa süzüntü hızlı bir şekilde soğutulmalıdır. Soğuma süresi uzadıkça kristallerin boyutu artacaktır.

Kristalleştirme işlemi, doymuş çözelti meydana getirmesi için kimyasal maddenin uygun çözücüye ilave edilmesi ile olur. Kaynama noktasına gelindiğinde çözelti içinde erimeyen yabancı maddeler süzülür. Süzülen kısım soğutularak kristaller elde edilir. Soğutma işlemi yavaş olduğu takdirde kristaller büyük olur. Kristalleştirmede maddenin özellikleri önemlidir. Eğer maddenin sıcak çözücü ile soğuk çözücüdeki erime oranı birbirine yakın ise buharlaştırma yapılır. Yüksek ısıda maddenin bileşimi değişebileceğinden bu işlem oda ısısında vakumda yapılır. Kristallerin daha saf elde edilmesi için buhner hunisinden vakumla süzülmesi tercih edilir. Az eriyen kristaller soğuk su ile fazla eriyen kristaller ise alkolle yıkanır. Daha sonra santrifüje edilerek oda ısısında kurutulur.